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測定牛奶中的微量營養(yǎng)元素

    食品中微量營養(yǎng)元素的測定作為食品檢測的一個(gè)重要部分，一直備受關(guān)注。

微量營養(yǎng)元素有的是天然存在食品中，也有通過額外的手段添加到食品中，一方面反應(yīng)了市場的需求，有些情況下也是為了符合法規(guī)的要求。鑒于人們不斷在尋求防止全身營養(yǎng)不良的方法并試圖改善一般的食品供應(yīng)，對于微量營養(yǎng)元素的監(jiān)管和強(qiáng)制加入變得越來越多。人們也呼吁通過加入微量營養(yǎng)元素來改善食品的質(zhì)量，以及在市場上多選擇強(qiáng)化產(chǎn)品而非選擇非強(qiáng)化食品。

    對于食品生產(chǎn)商，內(nèi)部的質(zhì)量控制以及外部的監(jiān)管對快速、準(zhǔn)確、方便監(jiān)控其產(chǎn)品中的微量營養(yǎng)元素提供了強(qiáng)大的動(dòng)力。此外，營養(yǎng)標(biāo)簽指導(dǎo)同樣需要對微量營養(yǎng)元素的合規(guī)性進(jìn)行評估。

實(shí)驗(yàn)條件

    所有的分析均是在PinAAcle 900T火焰模式下配合使用FAST火焰2自動(dòng)進(jìn)樣器附件進(jìn)行的。感興趣的元素及乳制品樣品分析條件見表1。測定使用的是高靈敏度的霧化器和標(biāo)配的霧室及10 cm的燃燒頭。實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，用2%的硝酸配置單元素中間標(biāo)液，通過FAST 火焰2附件的在線稀釋功能進(jìn)行逐級稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)序列。為了消除測定鉀，鈉，和鈣測定過程中受到的電離干擾，樣品和標(biāo)準(zhǔn)均采用0.5%的氧化鑭進(jìn)行稀釋。

    FAST2附件由快速自動(dòng)進(jìn)樣器，蠕動(dòng)泵及開關(guān)閥組成，提供了樣品快速進(jìn)樣及快速?zèng)_洗的功能，信號穩(wěn)定需要的時(shí)間短，并且沒有樣品之間記憶效應(yīng)的影響。FAST2快速將樣品環(huán)中的真空充滿，在進(jìn)樣的同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器移入到下一個(gè)樣品準(zhǔn)備下一個(gè)樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動(dòng)泵抽吸的時(shí)間，并消除了自動(dòng)進(jìn)樣器沖洗和移動(dòng)的時(shí)間，這樣能使樣品到樣品之間分析的時(shí)間短至15秒。

FAST2附件進(jìn)樣過程中機(jī)械泵的進(jìn)樣能力可以通過優(yōu)化霧化器和火焰條件來實(shí)現(xiàn)，這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長度對進(jìn)樣帶來的影響，同時(shí)還可以提高樣品流動(dòng)長期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能，使操作人員僅需要配置一個(gè)簡單的中間液，即可讓儀器根據(jù)需求在線配置各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。此外，儀器還可以設(shè)定QC超標(biāo)檢查，利用在線稀釋功能可以對超出標(biāo)線點(diǎn)的樣品進(jìn)行稀釋，再重新進(jìn)行分析，使稀釋后的樣品落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，以得到準(zhǔn)確的測定值并通過QC檢查。

    通過PinAAcle火焰模式對乳制品進(jìn)行分析時(shí)，有可能需要對樣品進(jìn)行簡單的稀釋。這要求對每個(gè)樣品進(jìn)行基體干擾的補(bǔ)償，而且效率低下。這將使得勞動(dòng)量增大，而且受實(shí)驗(yàn)操作人員技能和技巧的影響較大。更有效去除樣品基體干擾的方案就是將樣品進(jìn)行消解。其中簡單的敞開加熱體系可以作為一個(gè)有效的供選擇的方法，但是密閉微波消解能提供更好的樣品通量及*的消解能力，操作簡單而且安全性能高。

結(jié)果

    準(zhǔn)備每個(gè)元素的單標(biāo)中間液，采用FAST2在線稀釋功能實(shí)時(shí)配置好標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。校準(zhǔn)結(jié)果見表3。校準(zhǔn)曲線優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)證明標(biāo)準(zhǔn)和樣品自動(dòng)在線稀釋功能的價(jià)值所在。校準(zhǔn)曲線的單點(diǎn)回測確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效性，而且通過稀釋系統(tǒng)配置的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的準(zhǔn)確性。

    由于樣品中各元素的含量范圍較寬，所述的相同元素的稀釋因子不一定能適用于所有的樣品。表5給出了FAST火焰2附件自動(dòng)確定和執(zhí)行的稀釋因子。

    為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，所有樣品在預(yù)消解時(shí)按表6中的濃度進(jìn)行了加標(biāo)。圖2給出了樣品中所有元素的加標(biāo)回收率，結(jié)果表明，在該方法條件下所有回收率均在90-110%之間。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)不要求每個(gè)樣品都必須進(jìn)行基體匹配，這也顯示出Titan微波消解系統(tǒng)的安全性及樣品消解的*性，大大節(jié)約了實(shí)驗(yàn)操作人員的時(shí)間。各種乳制品樣品的加標(biāo)回收率在90-110%之間進(jìn)一步驗(yàn)證了樣品制備和儀器方法的可靠性。

    FAST2附件具備在線稀釋功能，減少了操作者使用一個(gè)中間標(biāo)液配置5個(gè)終標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)過程中帶來的人為誤差。樣品中很多元素（比如鉀，鎂，鈉和鈣）的含量會(huì)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)外。FAST2的在線稀釋功能，能實(shí)時(shí)對樣品進(jìn)行稀釋，使樣品的測定吸光度值落在標(biāo)線范圍內(nèi)，結(jié)果表明了分析的準(zhǔn)確性。FAST2具有反應(yīng)超標(biāo)樣品并自動(dòng)稀釋的功能，節(jié)約了分析時(shí)間且消除了額外的樣品處理和準(zhǔn)備的冗長過程。

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